10 étapes essentielles pour obtenir des mesures d’angle de contact reproductibles (2025)

Mesure de l’angle de contact est une technique fondamentale de la science des surfaces, qui fournit des informations sur la mouillabilité, l’adhérence et l’énergie de surface. Cependant, l’obtention de mesures reproductibles est essentielle pour une interprétation et une application pertinentes.

Importance de la reproductibilité

Reproducibility ensures reliability across different laboratories and experimental conditions. Challenges in reproducibility often arise from variations in surface preparation, droplet size, and environmental factors. Non-reproducible data can lead to incorrect conclusions about a material’s surface properties and undermine the credibility of the research.

Applications des mesures reproductibles de l’angle de contact

Sélection des matériaux

Contact angle measurements guide material selection for applications requiring specific wettability characteristics, such as waterproof coatings or biomedical implants.

Évaluation du traitement de surface

Evaluate the effectiveness of surface treatments like plasma cleaning, chemical etching, or coating deposition by comparing pre- and post-treatment contact angles.

Essais d’adhérence

Explorez les applications pratiques des matériaux superhydrophobes, en particulier l’utilisation d’un treillis en aluminium superhydrophobe pour observer et comprendre le comportement des gouttelettes d’huile et d’eau, y compris le phénomène unique de mélange de ces liquides sur la surface revêtue.

Pour avoir une compréhension approfondie des mesures d’angle de contact et de leurs applications, veuillez vous référer à our Contact Angle Measurement Definitive Guide. Here, we outline 10 essential steps to help you achieve reproducible contact angle measurements, incorporating findings from literature and practical insights.

Étape #1. Comprendre l’angle de contact et ses types

L’angle de contact est l’angle formé à l’intersection du liquide, du solide et de la phases de vapeur. Il est déterminé par l’équilibre des tensions interfaciales et fournit une mesure quantitative de la mouillabilité de la surface. Les plus courants Les méthodes comprennent :

Sessile Drop Technique: Une gouttelette est placée sur une surface solide et l’angle de contact est mesuré.
Mesures dynamiques : Les angles d’avancement et de recul sont mesurés en ajoutant ou en retirant du liquide d’une gouttelette

Contact angles are classified into:

Angle de contact statique

Angle de contact statique : Measured when the droplet is stationary. Static contact angle measurements are a starting point for surface characterization. They involve placing a liquid droplet on the surface and capturing its profile. However, these measurements can be influenced by the droplet size, deposition method, and substrate preparation:

Taille des gouttelettes : Use droplets with diameters >5 mm to minimize edge effects and variability.
Méthode de dépôt : Employez des techniques cohérentes pour assurer des formes et des volumes de gouttelettes uniformes.

Avancement de l’angle de contact

Déterminé en ajoutant lentement du liquide à la gouttelette au fur et à mesure que le front de liquide avance sur une surface sèche.

Advancing Contact Angle

Angle de contact fuyant

Mesuré en retirant progressivement le liquide à mesure que le front liquide se retire d’une surface mouillée.

Hystérésis d’angle de contact

Contact angle hysteresis is the difference between advancing and receding angles. It can indicate surface roughness or chemical heterogeneity.

Découvrez comment vous pouvez effectuer des mesures d’angle de contact en avant et en retrait :

Étape #2. Préparez méticuleusement le solid surface

Surface preparation significantly affects contact angle reproducibility. Surface imperfections, such as roughness or chemical heterogeneity, can cause significant contact angle hysteresis. Employ larger droplets to average out local variations. For rough surfaces, consider surface modification techniques to achieve smoother profiles.

Suivez ces directives :

Nettoyage: Use solvents, de-ionized water, or UV-ozone treatment to remove organic and inorganic contaminants. Ensure cleaning steps are consistent across samples.
Polissage: Achieve a smooth surface with minimal roughness to reduce variability. Use techniques like fine grinding or polishing with diamond abrasives for metals, or specific cleaning agents for polymers.
Stockage: Évitez la contamination en stockant les surfaces dans des environnements propres et sans poussière. Dans la mesure du possible, les échantillons doivent être mesurés immédiatement après la préparation.
Rough/Porous Surfaces: Either apply a smoothing pre-coat or switch to the captive-bubble or tilt-plate method if absorption is unavoidable.

Étape #3. Assurer la stabilité de l’environnement

Environmental factors like temperature, humidity, and vibrations can significantly impact measurements. Place the setup in an environment free from air currents, temperature fluctuations, and contaminant exposure. A closed chamber or hood can provide additional isolation, especially for sensitive experiments.

Voici quelques bonnes pratiques :

Température: Maintain a stable ambient temperature to avoid fluctuations in liquid properties.
Humidité: Maintenez une humidité relative constante pour éviter les changements dans l’hydratation de surface.
Lighting: Use fixed LED ring light (e.g. built-in Godox® light on Droplet Lab Flagship) to prevent glare changes
Vibrations: Les vibrations peuvent faire passer la ligne de contact par-dessus les barrières d’énergie, ce qui a un impact sur les angles de contact qui avancent et reculent. Cela peut conduire à une réduction de l’hystérésis de l’angle de contact dans des environnements vibratoires. Even ambient vibrations can relax contact angles toward equilibrium, depending on the system’s metastable states. Use vibration isolation tables to minimize disruptions during droplet deposition and analysis.

Étape #4. Calibrez votre équipement

Un étalonnage précis garantit des données fiables. L’étalonnage régulier des instruments d’angle de contact est essentiel pour la précision. L’étalonnage peut être effectué à l’aide de matériaux de référence standard avec des angles de contact connus. Les configurations avancées peuvent également inclure des mécanismes d’auto-vérification pour valider les performances du système. Vérifiez régulièrement :

Propreté des seringues et des aiguilles : Les résidus peuvent modifier le volume et la forme des gouttelettes.
Alignement de la caméra et de l’optique : Assurez-vous d’obtenir des images nettes et sans distorsion.
Logiciel de mesure : Valider les algorithmes à l’aide de normes connues

Étape #5. Choisissez le bon liquide

La sélection d’un liquide aux propriétés bien caractérisées améliore la reproductibilité :

Consistance de la tension superficielle : Vérifiez le tension superficielle avant utilisation.
Compatibilité: Évitez les réactions entre le liquide et le substrat.
Exemples: Les liquides courants comprennent l’eau, le diiododométhane et le glycérol.

Étape #6. Standardise Droplet Deposition

Lors du dépôt de gouttelettes, assurez-vous d’une distribution douce et contrôlée pour minimiser les oscillations ou les distorsions de forme. Une seringue avec une pointe d’aiguille hydrophobe empêche le liquide de grimper à la surface de l’aiguille, réduisant ainsi les incohérences.

La taille et le placement appropriés des gouttelettes sont cruciaux :

Taille de la goutte : Use droplets with diameters >5 mm (~4–6 µL for water) to minimize edge effects and variability. Maintain diameters of 5-7 mm for better reproducibility.
Technique de placement : Employez des techniques cohérentes pour assurer des formes et des volumes de gouttelettes uniformes. Évitez la distorsion en déposant les gouttelettes lentement et soigneusement.

Étape #7. Utiliser des techniques de mesure avancées

Les mesures manuelles sont sujettes à la polarisation de l’opérateur. Si des méthodes manuelles sont utilisées, une formation approfondie et le respect des protocoles sont essentiels.

Modern contact angle instruments employ image analysis to calculate angles by fitting the droplet profile to the Young-Laplace equation. This method reduces human error and enhances precision. Ensure software settings are optimized for droplet size, lens magnification, and lighting conditions. Automated systems with image analysis software can enhance accuracy and consistency.

Tirez parti des outils modernes pour plus de précision :

Méthode de la goutte sessile : Une approche standard utilisant l’analyse d’images.
Méthodes dynamiques : Mesurez les angles d’avancement et de recul pour évaluer l’hystérésis.
Outils d’analyse de surface : Les appareils avec analyse d’image automatisée minimisent le biais de l’opérateur.

Étape #8. Répéter les mesures pour plus de fiabilité

Effectuez des mesures en plusieurs points pour tenir compte de la variabilité de surface :

Fréquence d’échantillonnage : Testez au moins 3 à 5 endroits sur le substrat.
Analyse statistique: Utilisez des moyennes et des écarts-types pour interpréter les résultats.

Répétabilité et reproductibilité de l’instrumentation (GR&R)

Réaliser des études GR&R pour évaluer la précision et la fiabilité de l’instrument de mesure et de l’opérateur. Les études GR&R impliquent :

Plusieurs opérateurs effectuant des mesures sur des échantillons identiques.
Essais répétés pour évaluer la variabilité intra-opérateur et inter-opérateur.
Analyse statistique pour déterminer le pourcentage de variation attribuable à l’équipement, à l’opérateur ou à l’échantillon.

Étape #9. Documenter le dispositif expérimental

La transparence des rapports permet la reproductibilité par d’autres :

Protocoles détaillés : Incluez des informations sur la préparation de la surface, les propriétés du liquide et les conditions environnementales.

Example Workflow

Pas	Description
1	Préparez le substrat : Nettoyez, polissez et stockez dans un environnement contrôlé.
2	Étalonnez l’instrument à l’aide d’une référence standard.
3	Déposez une gouttelette à l’aide d’une seringue propre et mesurez l’angle de contact statique.
4	Ajoutez du liquide pour mesurer l’angle d’avancement.
5	Retirez le liquide pour mesurer l’angle de recul.
6	Répétez les mesures à plusieurs endroits de l’échantillon pour une validation statistique.

Photographies ou diagrammes : Montrer la configuration expérimentale pour éliminer l’ambiguïté

Étape #10. Prise en compte de l’hystérésis de l’angle de contact

L’hystérésis de l’angle de contact peut fournir des informations sur les propriétés des matériaux :

Identifier les causes : L’hystérésis peut résulter d’une rugosité de surface ou d’une contamination.
Quantify Effects:Utilisez des mesures d’hystérésis pour déduire l’hétérogénéité de surface.

Outils pour des mesures d’angle de contact reproductibles

Instrument

Consider investing in Droplet Lab’s Smartphone-based Goniometer that offers precise drop generation using Hamilton Syringes in both manual and Automatic models.

Logiciel

Image Analysis Algorithms: Utilize software like Young-Laplace fitting to analyze droplet profiles accurately.

Droplet Lab’s Goniometer uses Young-Laplace equation and integrates Custom-Built machine learning model trained on 24,000+ images offers consistent, effortless measurements.

Accessoires

Chambres à humidité contrôlée : Pour des mesures ultra-précises, les chambres environnementales avancées peuvent contrôler la température, l’humidité et la composition atmosphérique. Ces chambres sont particulièrement utiles pour les matériaux sensibles sujets à une oxydation ou à une contamination rapides.

Liquides de haute pureté : Assurez-vous de la cohérence des propriétés des gouttelettes.

Considérations avancées sur l’angle de contact Mesure

1. Angles de contact macroscopiques et microscopiques

Angles de contact macroscopiques : Defined as a boundary condition for stress equations governing liquid-vapor interfaces. They are essential for predicting the shapes of fluid bodies and depend on precise measurement techniques.

Angles de contact microscopiques : Dérivé des forces moléculaires au niveau de la ligne de contact et lié aux tensions interfaciales par l’équation de Young-Dupré.

2. Surfaces hétérogènes

Les surfaces naturelles présentent souvent des variations spatiales dans la chimie et la rugosité de surface, ce qui entraîne des lignes de contact déformées et une hystérésis de l’angle de contact.
The interplay between surface heterogeneity and contact line distortion significantly impacts the measurement process.

3. Échelles de longueur pertinentes pour les angles de contact

The Decker paper explores how thermal and vibrational fluctuations affect the contact line over microscopic and macroscopic scales.
Length scales near the contact line are critical for defining the Young-Dupre force balance and understanding surface wettability barriers.

4. Metastability and Pinning Effects

Les états métastables causés par des défauts de surface fixent la ligne de contact, entraînant une hystérésis.
La nature coopérative de l’épinglage sur des surfaces hétérogènes crée des distorsions complexes des lignes de contact que les modèles théoriques actuels peinent à quantifier.

5. Impact de l’hétérogénéité de surface sur les techniques de mesure

Les interfaces liquide-vapeur déformées en raison de l’hétérogénéité de surface nécessitent des techniques de mesure sophistiquées pour garantir des lectures précises de l’angle de contact.
La moyenne des angles macroscopiques sur des surfaces hétérogènes manque souvent d’un cadre quantitatif pour comprendre les propriétés chimiques et physiques des surfaces.

Conclusion

Des mesures reproductibles de l’angle de contact sont essentielles pour une caractérisation fiable des surfaces. La réalisation de mesures d’angle de contact reproductibles nécessite une combinaison de préparation méticuleuse, de techniques précises et d’outils avancés. En suivant ces 10 étapes, les chercheurs et les professionnels peuvent garantir des résultats fiables, précis et significatifs, contribuant ainsi aux progrès de la science des surfaces et de la caractérisation des matériaux.

Leveraging advanced techniques such as image analysis and GR&R studies further enhances confidence in results. With careful attention to detail, contact angle measurements can provide valuable insights into material properties, aiding in innovation across various industries.

Pour plus d’informations et de guides, visitez notre Centre de connaissances sur les sciences de surface.

Références

1. Drelich, J. (2013). Lignes directrices pour la mesure d’angles de contact reproductibles à l’aide d’une technique de goutte sessile. Surface Innovations, 1(SI4), 248-254. DOI : 10.1680/si.13.00010.
2. Science de Brighton. (2022). Répétabilité et reproductibilité de l’instrumentation de l’analyste de surface. Disponible sur le site Web de Brighton Science.
3. Decker, E. L., et al. (1999). Physique de la mesure de l’angle de contact. colloïdes et surfaces A : aspects physicochimiques et d’ingénierie, 156,
177-189. DOI : 10.1016/S0927-7757(99)00069-2.